样品量对比表面积测试结果的影响

  【锂电世界】  在用静态容量法测三元材料比表面积时，对样品量并没有明确的规定，各厂家依据所用仪器配置的不同而异。静态容量法测试材料比表面时，在用高纯氮气做吸附质的情况下，吸附量的确定是由转移到样品管中高纯氮气的体积减去样品管中未被吸附的高纯氮气的体积。

    对比表面很小的样品，吸附量的确定往往会存在一定的误差。以三元材料成品为例，验证样品量对三元材料比表面积测试结果的影响如图9-15所示。该测试由同一人员使用同一组样品管在同一台仪器上完成。

    由可知，对三元材料成品进行比表面积测试时，称取的样品量越少，测试的比表面积结果相对偏小。分析原因是三元材料成品的比表面积值本身就小，采用静态容量法对其比表面测试中材料对氮的吸附量很小，当达到吸附平衡后，残留在样品管中的氮气量依然很大，与起初相差无几，在确定样品的吸附量时会有一定的误差存在，吸附量不易测准。

    适当增加称样量，可以增大测试过程中样品对氮的吸附量，样品吸附量确定时所产生的误差也会相对降低，测试出三元材料比表面积的结果也会越准确。采用静态容量法对三元材料成品比表面积测试时，通常采用增加称样量来减小测试误差。由于比表面管的体积一定，称样量也不可能无限地增大，也可要求比表面仪厂家配备大容量的样品管来实现增加称样量。