采用络合滴定法测试三元正极材料中的镍钻锰总合量

  【锂电世界】称取2.OOOOg试料，精确至O.OOOlg，于150mL烧杯中，缓慢加入15mL盐酸盖上表面皿，于电热板上加热溶解（可适量滴加双氧水），将样品溶至湿盐状，用水溶解，移入250mL容量瓶中，定容，摇匀。随同试料作空白试验。

    将试料分取lOmL置于250mL锥形瓶中，加入约70mL水，0.2g抗坏血酸，0.2g紫脲酸铵，用氨水溶液调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现，用EDTA标液滴定。滴定近终点时，加入氨一氯化氨缓冲溶液lOmL，继续滴定，溶液突变为亮紫色，且Imin后紫色不褪即为终点。记录下此时的EDTA的用量(mL)。独立进行两次试验，结果取其平均值。

    总金属的质量分数按下式计算：


    针对以上材料中镍钴锰总金属含量的测定过程中引入误差的方面主要有：①物料称量时带入的称量误差；②溶解定容时带入的溶液体积误差；③移液过程的体积误差；④滴定过程中终点判定时的人为误差：⑤读取EDTA使用体积时的读数误差。⑥计算过程中M(M)的取值是理论值，与实际值相比不会完全吻合，所以这也是一项主要的误差来源。

    前驱体中镍钴锰的总含量测试方法同上。采用络合滴定法对三元材料生产中前驱体、最终产品的分析结果见表，表中分析的三元材料是从生产用料中抽取的某一批次。

滴定分析对前驱体、最终产品中主含量的分析结果