前驱体制备工艺及设备解析

干燥工艺包括干燥时间、干燥温度和干燥气氛等的确定。三元前驱体为变价金属的低价化合物，在空气中会被氧化，且干燥温度越高氧化程度越严重。但由于真空干燥和惰性气氛保护干燥成本高且干燥效率低，而在空气气氛下适当温度干燥出来的前驱体品质基本能满足要求，所以一般选择空气气氛干燥。为不同干燥温度处理后的三元前驱体XRD。

150℃处理后的前驱体XRD谱图和真空100℃处理的XRD谱图已有明显差异，因此前驱体滤饼在空气中的干燥温度应小于150℃。当温度到达400℃时，前驱体会被氧化变为三价氧化物。不同干燥温度下前驱体的总金属含量和比，可以看出，前驱体总金属含量随着干燥温度的升高而升高，比表面积在高于200℃后突然增大。

当确定前驱体的干燥温度不能高于150℃后，可以根据干燥设备的干燥效率和前驱体水分含量要求要确定干燥时间。一般前驱体水分控制标准为水分含量小于1%，不同干燥设备所需不同温度处理后的三元前驱体XRD不同干燥温度下前驱体的总金属含量和比表面积通常为热空气。热空气的温度可以根据被干燥物料的不同控制在50～400℃之间。热空气离开干燥器时带走较多热量，故其热效率低于传导干燥。盘架式干燥器、带式干燥器、气流干燥器、沸腾床干燥器、喷雾干燥器和使用热空气的转筒干燥器等中的干燥过程即为对流干燥。

辐射干燥以电磁波的形式传递能量给被干燥物料。辐射源可分为电能和热能两种。用电能的辐射器，例如采用专供发射红外线、紫外线、远红外线的装置，将电磁波照射在湿物料上使之受热进行干燥。红外线、紫外线、远红外线干燥器等中的干燥过程即为辐射干燥。介电干燥是将湿物料置于高频电场内，由于高频电场的交变作用使物料受热进行干燥。高频加热干燥器和微波干燥器中的干燥过程即为介电干燥。联合干燥是指由上述两种或多种方式组合的干燥过程。烟道气加热的回转干燥炉中的干燥过程即为由传导干燥和对流干燥组合而成的联合干燥。

选择三元材料前驱体的干燥机至少需考虑以下几点：

①产品的水分含量要求；

②滤饼的水分含量以及滤饼含水量是否均匀；

③干燥机生产能力，物料的进给方式；

④干燥机与三元材料前驱体接触部分材质需要耐碱性，并且不能带入金属杂质或其他杂质；

⑤需要达到的干燥湿度

⑥干燥成本；

⑦自动控制方面的要求；

⑧热源的类型；

⑨环保法规；

⑩厂房空间。

三元材料前驱体的干燥可采用热风循环烘箱、回转干燥机、盘式干燥机、耙式干燥机、微波干燥机等。热风循环烘箱外形像箱子，外壁是绝热保温层。热风循环烘箱内部主要结构有：逐层放置的物料盘、框架、电热元件加热器。由风机产生的循环流动的热风，吹到潮湿物料的表面达到干燥目的。热空气反复循环通过物料。