光伏电池用硅材料中B、Al受主杂质含量的二次离子质谱测量方法（GB/T 29851-2013）

   锂电世界

  1范围

    本标准规定了用二次离子质谱仪（SIMS）测定光伏电池用硅材料中硼和铝含量的方法。

    本标准适用于光伏电池用硅材料中受主杂质硼和铝含量的定量分析，其中硼和铝的浓度均大于1×1013atoms/cm3。其他受主杂质的测量也可参照本标准。

    2方法原理

    在高真空条件下，氧离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击样品表面，溅射处多种粒子，将其中的离子（即二次离子）引出，通过质谱仪将不同荷质比的离子分开，记录并计算样品中的硼、铝分别与硅的二次离子强度比(B-)/(Si-)、(Al-)/(Si-)，然后利用其相对灵敏度因子进行定量。

    3干扰因素

    3.1样品表面吸附的硼和铝会干扰样品中硼和铝的测量。

    3.2从SIMS仪器样品室吸附到样品表面的硼和铝会干扰样品中硼和铝的测量。

    3.3在样品架窗口范围内的样品表面应平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则测量的准确度和精度会降低。

    3.4测量的准确度和精度随着样品表面粗糙度的增大而显著降低，可通过对样品表面进行化学机械抛光以消除。

    3.5标准样品中硼和铝分布不均匀会影响测量精度。

    3.6标准样品中硼和铝标称浓度的偏差会导致测量结果的偏差。

    3.7因仪器不同或者同一仪器的状态不同，检测限可能不同。

    3.8因为二次离子质谱分析是破坏性的试验，所以应进行取样，且所取样品应能代表该批硅料的性质。本标准未规定统一的取样方法，因为大多数合适的取样计划根据样品情况不同而有区别。为了达到仲裁目的，取样计划应在测试之前得到测试双方的认可。

    4仪器及设备

    4.1扇形磁场二次离子质谱仪

    仪器需要装备氧一次离子源，能检测正二次离子的电子倍增器和法拉第杯检测器，质量分辨率应优于1500。

    4.2液氮或者液氦冷却低温板

    如果分析室的真空度大于1.3×10-5Pa，应用氮或者液氦冷却的低温板环绕分析室中的样品架。如果分析室的真空度小于1.3×10-5Pa，则不需要上述冷却。

    4.3测试样品架

    要保证样品架上各种样品的分析表面处于同一平面并垂直于引出电场（约几千伏，根据仪器型号的不同而不同）。

    5试样准备

    5.1标准样品

    需要一个共掺杂或分别掺杂硼和铝的硅单晶标准样品，且硼和铝的体浓度经过各方都认同的其他测量方法测定，浓度在（1-10）×1015atoms/cm3范围内，分布均匀性在5％以内。标准样品的分析面应进行化学腐蚀抛光或者效果更好的化学机械抛光，使其平坦光滑。

    5.2空白样品

    需要一个硼和铝浓度在1×1012atoms/cm3的真空区熔硅单晶作为空白样品。空白样品的分析面同样应进行化学腐蚀抛光或者效果更好的化学机械抛光，使其平坦光滑。

    5.3测试样品

    测试样品的分析面同样应进行化学腐蚀抛光或者效果更好的化学机械抛光，使其平坦光滑，且样品尺寸应适合放入样品架内。

    9报告

    报告至少应包含以下内容：

    a)送样单位和送样日期；

    b)样品名称、规格和编号；

    c)样品状态描述；

    d)取样位置；

    e)标准样品和空白样品信息；

    f)仪器型号；

    g)测量环境；

    h)测量结果，包括补偿度和关系曲线；

    i)操作者、测量日期、测量单位。