Li2MSiO4材料的合成方法及电化学性能2

     《锂电世界》由此可见，采用固相法合成的材料电化学性能并不理想，因此针对Li2MSiO4的优化制各，人们又进行了诸多的尝试。R.Dominko等‘111~ 113]利用水热合成法和Pechini溶胶一凝胶预处理方法制备了Li2MSiO4和Li：MnSi0。。其水热合成法过程如下：以氢氧化锂、二氧化硅和四水合氯化亚铁为原料，将氢氧化锂和二氧化硅均匀分散于氯化皿铁溶液中后转移到不锈钢制的密闭高压釜中，在150℃时恒温反应14天，然后将得到的绿色粉末在氢气气氛下用蒸馏水反复洗涤，再于50℃干燥1天得到Li2MSiO4粉体。

     其Pechini溶胶一凝胶法的步骤如下：使用乙二醇和柠檬酸作为络合剂，硝酸铁、CH，COOLi和Si0：粉末为原料的摩尔比为2:1:1，将三者混合搅拌th，静置一个晚上使其形成溶胶，将得到的溶胶在80℃干燥24h以上，将研磨后得到的干凝胶粉末于700 0C的惰性气氛下至少反应th后冷却至室温，即得到目标产物Li2MSiO4。

     T.Muraliganth等‘．141采用微波一溶剂热合成法制备了纳米Li2FeSi0。和Li2MnSi04材料。他们将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)，氢氧化锂和乙酸铁或无水乙酸锰或四水和醋酸锰(Ⅱ)溶于30mL四乙二醇(TEG)，并转移到适用于微波系统的石英容器中。反应物的浓度或Mn2+和(Si0。)扯。均匀的溶液被密封在石英器皿中并放置在微波炉中，体系的温度和压力是自动控制系统。工作频率为2.45GHz，恒功率为600W 25min，温度和压力20min后分别达到300℃和30bar，之后在300℃维持Smin后冷却至室温。洗涤除去TEG。此样品与蔗糖混合在氩气氛650℃加热制备成Li：MSi04/C纳米复合材料。

    通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱、电化学测量和差示扫描量热法测试了Li2MSiO4/C和Li2FeSi0。／C材料的性能，Li：FeSi0。／C材料展示了好的倍率性能和循环稳定性，在室温和55℃放电容量可以分别达到148mA．h．g-1和204mA．h。g。1。虽然Li：MnSi04/C在室温和55℃放电容量可以分别达到210mA．h。g-1和250mA．h。g-1，但其倍率性能和循环性能较差，两种材料电化学性能的差异可归于脱锂时结构稳定性的差异。Mn3+的Jahn-Teller嘀变、歧化和溶解及较低的电子导电性(Li2MnSi0。约10-16S．CIIl-1，Li2FeSi04约10-14S．CIIl-1)。除此，DSC测试结果显示，Li2MSiO4的热稳定性也较差。