Li2MSiO4材料的合成方法及电化学性能1
2017-06-08
锂电世界小王子4300核心提示：合成Li2MSiO4材料可以采用高温固相反应法、溶胶一凝胶反应法、水热和微波合成方法。早在2000年前后就有关于正硅酸盐材料体系的报道，但由于硅酸盐材料的制备比较困难，特别是具有电化学活性的材料比较难以制备，所以直到2005年Nyten等[110]采用固相法才首次合成了Li2MSiO4材料，之后Li2MSiO4材料才得到较快的发展。
《锂电世界》合成Li2MSiO4材料可以采用高温固相反应法、溶胶一凝胶反应法、水热和微波合成方法。早在2000年前后就有关于正硅酸盐材料体系的报道，但由于硅酸盐材料的制备比较困难，特别是具有电化学活性的材料比较难以制备，所以直到2005年Nyten等[110]采用固相法才首次合成了Li2MSiO4材料，之后Li2MSiO4材料才得到较快的发展。
A.Nyten等通过高温固相反应，以硅酸锂(Li：Si0，)、草酸亚铁(FeC：04。H20)和正硅酸乙酯( TEOS)为原料率先制备了Li2MSiO4化合物，其步骤如下：将原料按化学计量比均匀分散在丙酮中，并与10%（质量分数）的碳凝胶充分研磨混合，加热使丙酮挥发，最后将混合物在CO/CO，混合氛围（1：1体积百分比）中加热至750℃并焙烧24 h得到目标产物。合成的材料粒径在150nm左右，电化学测试结果表明：在60℃、C/16倍率、2.0～3.7 V电压范围内，首次充电电压在3.1V，第二次充电电压降为2.8V，以后循环均在2.8V，放电电压在2.76V。这一结果表明，第二轮充电电压降低的原因可能是由于首次充电后材料发生了相转变，由短程有序的固溶体转变成长程有序的结构。前2次充电容量高达165mA．h．旷1，达到脱出1个锂的理论容量（166mA．h．旷1）的99%，第3次循环的充电容量为140mA．h．旷1，而平均放电容量稳定在130mA．h．g-l左右，循环10次后容量保持在84%左右，呈现出了较好的充放电可逆性。
Dragana Jugovic等人将Fe(N03)3. 9H20，Li2C03，Si02按Li：Fe：Si摩尔比2：1：1分散在水中并添加4%葡萄糖作为碳源，混合后干燥，采用固相合成方法合成了Li：FeSi0。，合成气氛( Ar+5%H：)，在750 0C煅烧2h，葡萄糖分解后的碳含量大约在1.3%，生成的碳可以阻止Li，FeSi0。颗粒的长大。如果合成温度在700℃，合成产物是Li：Si0，和Fe，0。，如果将温度提高到750℃，th后可以形成Li2FeSi0。。但是通过XRD和Mossbauer谱的研究结果表明，此种方法合成的材料有可能发生了Li和Fe互换了位置。
A.Nyten等通过高温固相反应，以硅酸锂(Li：Si0，)、草酸亚铁(FeC：04。H20)和正硅酸乙酯( TEOS)为原料率先制备了Li2MSiO4化合物，其步骤如下：将原料按化学计量比均匀分散在丙酮中，并与10%（质量分数）的碳凝胶充分研磨混合，加热使丙酮挥发，最后将混合物在CO/CO，混合氛围（1：1体积百分比）中加热至750℃并焙烧24 h得到目标产物。合成的材料粒径在150nm左右，电化学测试结果表明：在60℃、C/16倍率、2.0～3.7 V电压范围内，首次充电电压在3.1V，第二次充电电压降为2.8V，以后循环均在2.8V，放电电压在2.76V。这一结果表明，第二轮充电电压降低的原因可能是由于首次充电后材料发生了相转变，由短程有序的固溶体转变成长程有序的结构。前2次充电容量高达165mA．h．旷1，达到脱出1个锂的理论容量（166mA．h．旷1）的99%，第3次循环的充电容量为140mA．h．旷1，而平均放电容量稳定在130mA．h．g-l左右，循环10次后容量保持在84%左右，呈现出了较好的充放电可逆性。
Dragana Jugovic等人将Fe(N03)3. 9H20，Li2C03，Si02按Li：Fe：Si摩尔比2：1：1分散在水中并添加4%葡萄糖作为碳源，混合后干燥，采用固相合成方法合成了Li：FeSi0。，合成气氛( Ar+5%H：)，在750 0C煅烧2h，葡萄糖分解后的碳含量大约在1.3%，生成的碳可以阻止Li，FeSi0。颗粒的长大。如果合成温度在700℃，合成产物是Li：Si0，和Fe，0。，如果将温度提高到750℃，th后可以形成Li2FeSi0。。但是通过XRD和Mossbauer谱的研究结果表明，此种方法合成的材料有可能发生了Li和Fe互换了位置。
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