ICP-AES对三元材料中镍、钴、锰、锂的分析

    【锂电世界】三元材料主含量镍、钻、锰、锂的测试可以在AAS上进行，但AAS每进行一种元素的测试都要更换灯源，而且标准溶液配制的浓度有限。以FAAS测试三元材料中主元素和杂质元素为例，其测试高浓度含量的元素时原液往往需要稀释，会带来很大的稀释误差；由于FAAS的检出限有限，其测试材料中含量很低的杂质元素往往测试精度达不到。

    ICP-AES对同一样品可以一次性完成多种元素的测试，测试中元素之间干扰较小，测试效率高。ICP-AES通常对于痕量元素的分析有较好的效果，应用于三元材料中钠、镁、铁、铜、钙、锌等杂质的测试时，不仅样品用量少，而且分析效率高，结果平行性好。在用其对高浓度含量元素进行分析时往往准确度较差，但在控制好测试条件的前提下，可用ICP定量分析三元材料组分。ICP使用中的关键点是方法的确定，测试中选择好各元素合适的分析线以及良好的仪器工作参数、配制合IC浓度咸分的标准溶液样品。下面以三元材料中镍、钴、锰、锂主含量的测试为例，来说明ICP-AES对高浓度元素含量测试的可行性。

    深圳市天骄科技开发有限公司运用ICP-AES对三元材料主含量镍、钴、锰、锂的定量分析时，为节约样品用量、提高工作效率、节约仪器运行成本，采用高含量的镍、钴、锰、锂混标，一次性完成对镍、钴、锰、锂的溶样测试。对三元材料生产中前驱体以及成品中主含量元素在ICP-AES上的测试结果，其中测试的取样量保持一致，表中A方法是采用高浓度混标对原液的测试结果（最高浓度的标准溶液配置到500mg·kgˉ1），B方法是采用低浓度混标（最高浓度的标准溶液配置到5mg·kg-1）对原液稀释50倍后的测试结果，原液指称取0.2000g的样品溶解定容在250mL容量瓶中的液体样品。

    对比以上测试结果可知，采用高浓度混标在ICP-AES上测试三元材料中主含量元素的方法是可行的，A.B方法部分结果存在一定的偏差，但B方法测试中存在样品稀释带入的误差。以中成品样品为例，检验A、B两种方法测试结果的稳定性数据见表，分别对两种测试条件下的样品进行10次重复性测量，计算测试结果的相财平均偏差。

ICP-AES不同测试方法下结果重复性情况

  由表中计算出的RSD的数据可知，A方法测试结果的重复性较B方法好，主要原因是B方法中存在稀释误差。