三元材料前驱体 合成温度 晶胞参数

  【锂电世界】 出NiMnlx混合氢氧化物XRD图谱，其中x=l，5/6，2/3，1/2，1/3和0的样品使用路线1合成，底部的XRD图是路线4合成的前驱体，路线4合成的前驱体是)6~Ni(OH)2。路线l合成过程中鼓入空气，使前驱体结构有很大的不同。x=5/6和x=2/3的前驱体在11.5。显示出一个强的衍射峰，这表阴在M(OH)2层间有较大的间距。这是由于在空气合成条件下，为补偿M3+电荷而掺入阴离子所造成的。这种材料具有如下通式M。2+M3_(0H)(A)f-x)ln并被称为“层状双氢氧化物( LDH)”。

    可以看出，两种温度下合成材料的XRD图谱衍射峰位置与R3m空间群的衍射峰一致，均未产生杂质相；800℃合成材料的衍射峰比较尖锐，结晶度较好，另外，800℃合成材料的(108)和(110)峰分裂明显，说明形成了较好的层状结构，而700℃合成物质的衍射曲线的(108)和(110)峰分裂不明显，且峰值较低，结晶度较差。

    对两种温度下合成LiNi。C02Mn402材料的XRD图谱进行的Rietveld结构。据文献，材料晶胞参数c/a>4.9时代表形成了层状结构，并且该值越大，层状结构形成得越好，从表中的精修结果看出，随温度昀升高，材料晶胞参数中口值减小、c值增加，c/a的值增大，并且c/a均大于4.9，说明两个温度下合成的材料均形成了层状结构，并且随温度的升高层状结构逐渐变好偈。值常被用来判断六方密排结构的有序性，该值代表六方晶体结构的有序性，一般在0.5左右为佳‘知，随温度的升高合成的材料该值减小，六方密排结构的有序性提高。综上，800℃合成的材料具有最佳的层状结构，故选定800℃为合成温度。